Alat:
- gelas kimia 1 liter
- penangas air
- corong buchner
- pompa vakum
- corong biasa
- corong pisah 250 ml
- heating mantle
- labu destilasi
- pengaduk
Bahan:
- daun teh kering
- CaCl2 anhidrat atau MgSO4 anhidrat
- aseton
- metilen klorida
- air suling
- kapas
untuk prosedurnya sebagai berikut:
- masukan 25 gram daun teh kering, 10 gr serbuk kalsium karbonat dan 500 ml air ke dalam gelas kimia 1 liter
- panaskan larutan tersebut sampai mendidih, selama pemanasan campuran tersebut diaduk sekali-kali
- ketika campuran masih panas, saringlah dengan kain kasa ( bisa juga dengan corong buchner )
- filtrat didinginkan sampai suhu kamar, kemudian diekstraksi dengan 50 ml pelarut metilen klorida menggunakan corong pisah 250 ml
- campuran dikocok keras selama 1 menit. lapisan akan terpisah setelah dibiarkan selama beberapa menit,walaupun beberapa emulasi masih berada dalam laisan pelarut organik.
- lapisan dapat dipecahkan dan lapisan pelarut organik dikeringkan pada saat yang sama ketika lapisan dilewatkan melaui CaCl2 anhidrat, caranya sebagai berikut: Letakan sedikit kapas (jangan glas wool) dileher corong pisah dan diatasnya diberi kalsium klorida anhidrat. pisahkan larutan organik dari corong pisah dan langsung dilewatkan melalui kalsium klorida anhidrat ke dalam gelas kimia 100 mL
- ulangi ekstraksi terhadap lapisan air yang masih tertinggal dalam corong pisah dengan menggunakan 50 mL metilen klorida (sampai ekstrak jenuh)
- kumpulkan ekstrak pada labu destilasi yang kering dan tambahkan batu didih , kemudian dilakukan destilasi sederhana untuk memisahkan metilen kloridanya.
- residu yang tertinggal dalam labu destilasi mengandung kafein, kemudian kafein tersebut dapat dimurnikan dengan rekristalisasi. jika residu yang diporoleh tidak jernih, agak kuning kehijauan, residu dapat dijernihkan dengan karbon aktif (norit)
- rekristalisasi: larutan residu dalam gelas kimia 100 mL dengan kira-kira 10 mL metilen klorida yang diperoleh dari destilasi. kemudian panaskan campuran tersebut pada penangas air sampai larut hampir kering. residu yang diperoleh dari hasil penguapan ini dikristalisasi dengan metode pengkristalan menggunakan campuran pelarut.dengan menggunakan penangas uap , larutan campuran dengan sejumlah kecil aseton ( 20 tetes/1mL) dan panaskan pada suhu (30-60 derajat Celsius) sampai campuran agak keruh. larutan didinginkan, kristaldikumpulkan dengan corong buchner keci, lebih lanjut kristal dapat diperoleh lagi dengan menguapkan sebagian pelarut.
- tentukan titik leleh kafein dengan alat penentu titik leleh.